GB/T19718-2005首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T19718-2005首飾鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法標準內容。

1.范圍

本標準規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定含鎳首飾(包括非貴金屬首飾)中鎳含量的方法。

本標準特別適用于鎳含量為0.03%～0.07%的樣品中鎳的測定(見注3)。

本標準可用來測定插入耳朵或人體的任何其他部位在穿孔傷口愈合過程中摘除或保留的制品,鎳在其總體質量中的含量。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB 11887-2002 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法(ISO 9202:1991,NEQ)

GB/T 19719 首飾 鎳釋放量的測定 光譜法(GB/T 19719-2005,EN 1811:1998,IDT)

3.原理

本標準采用原子吸收光譜儀,試樣溶于酸性介質,形成的溶液霧化后進入原子吸收光譜儀的火焰中,試樣中鎳共振線(232.0nm)的吸光度與校正溶液中鎳的吸光度進行比較。

4.試劑材料

除非另有說明,分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

警告:濃酸有害,佩帶眼鏡或防護鏡,溶解金屬時應在通風良好的通風櫥中進行。

4.1 金屬鋁:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.2 金屬鈦:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.3 金屬銅:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.4 金屬銀:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.5 金屬金:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.6 金屬鐵:純度不低于99.99%,鎳含量低于0.0005%。

4.7 去離子水:電導率不大于1μS/cm。

4.8 鹽酸:質量分數為38%,ρ=1.19g/mL。

4.9 過氧化氫:質量分數為30%。

4.10 氫氟酸:質量分數為40%,ρ=1.13g/mL。

4.11 硝酸:質量分數為65%,ρ=1.40g/mL。

4.12 高氯酸:質量分數為60%,ρ=1.54g/mL。

4.13 鎳標準儲存溶液(1000μg/mL):制備鎳標準儲存溶液,也可以選用經過認證的標準溶液。

4.14 鋁標準儲存溶液(10g/L):稱取鋁(4.1)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入稀鹽酸(4.20)60mL,逐漸加熱至完全溶解。加幾滴過氧化氫(4.9)并加熱2min,去除過量的過氧化氫。冷卻到室溫,移人200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

4.15 鈦標準儲存溶液(10g/L):稱取鈦(4.2)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入氫氟酸(4.10)60mL,逐漸加熱至完全溶解。冷卻到室溫,移入200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。使用耐氫氟酸[如聚四氟乙烯(PTFE)]的容器。

4.16 銅標準儲存溶液(10g/L):稱取銅(4.3)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。分少量多次加入稀鹽酸(4.20)40mL和過氧化氫(4.9)10mL。冷卻直至激烈反應停止。待完全溶解后,加熱溶液至沸騰并持續(xù)約1min,去除過量的過氧化氫。冷卻至室溫,移入200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

4.17 銀標準儲存溶液(10g/L):稱取銀(4.4)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加稀硝酸(4.21)60mL并逐漸加熱至完全溶解。加熱,但不使沸騰,直至氮氧化物煙霧消失。冷卻至室溫,移入200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

4.18 金標準儲存溶液(10g/L):稱取金(4:5)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加王水(4.22)80mL,低溫加熱。如果需要,可再加王水,直至試樣完全溶解,記下使用王水量。冷卻至室溫,移入200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

4.19 鐵標準儲存溶液(10g/L):稱取鐵(4.6)2.000g,*到0.001g,置于250mL的錐形瓶。加鹽酸硝酸混合酸溶液(4.23)50mL,低溫加熱直至全部溶解。冷卻至室溫,移人200mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

4.20 稀鹽酸,質量分數為20%,p=1.10g/mL。將鹽酸(4.8)125mL移入預先置有去離子水(4.7)約110mL的500mL燒杯中。攪拌并冷卻到室溫,移入一個250mL的容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,混勻。

4.21 稀硝酸,質量分數為33%,P=1.20g/mL。將硝酸(4.11)44mL加入預先置有去離子水(4.7)約40mL的250mL燒杯中。攪拌并冷卻至室溫,移入一個100mL的容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,混勻。

4.22 王水:將鹽酸(4.8)120mL和硝酸(4.11)40mL混合。該混合酸溶液應在使用前臨時配制。

4.23 鹽酸-硝酸混合酸溶液:邊攪拌邊將鹽酸(4.8)50mL移入預先置有去離子水(4.7)40mL的250mL燒杯中。加硝酸(4.11)20mL,并混合均勻。該混合酸溶液應在使用前臨時配制。

4.24 硝酸高氯酸混合酸溶液:將硝酸(4.11)5mL和高氯酸(4.12)40mL混合。冷卻至室溫,將混合酸溶液移入50mL容量瓶中,以去離子水(4.7)稀釋至刻度,混勻。

5.儀器

5.1 分析天平,感量為0.1mg,精度等級為三級。

5.2 原子吸收光譜儀,附鎳空心-陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。

5.2.1 *小精度:*高濃度的校正溶液(見6.5)10次吸光度測定的標準偏差應不超過*高濃度校正溶液平均吸光度的1.0%。*低濃度的校正溶液(不包括零濃度校正溶液)10次吸光度測定的標準偏差應不超過*低濃度校正溶液平均吸光度的0.5%。

5.2.2 特征濃度:與*終測試溶液相似的基體中的鎳的特征濃度,在232.0nm處,應不大于0.10mg/L。

5.2.3 檢測限:檢測限為一個特定溶液10次吸光度測量標準偏差的兩倍。這個特定溶液的濃度是按其吸光度剛大于零濃度校正溶液的吸光度而選定。與*終測試溶液相似的基體中的鎳的檢測限,在232.0nm處,應不大于0.15mg/L

5.2.4 校正曲線線性:覆蓋濃度范圍頂部20%的校正曲線的斜率(以吸光度變化表示)應不低于濃度范圍底部20%的校正曲線斜率的0.7倍。

注1:5.2.1～5.2.4中規(guī)定的性能基于ISO/CD 13204的條款。

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