GB/T18932.3-2002蜂蜜中鏈霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T18932.3-2002蜂蜜中鏈霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中鏈霉素殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法。

本部分適用于蜂蜜中鏈霉素殘留量的測(cè)定。

木部分鏈霉素的方法檢出限為0.010mg/kg。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379-1986 測(cè)試方法的精密度 通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696:1987)

3.原理

試樣中鏈霉素殘留用磷酸溶液提取。提取液過濾后,用陽(yáng)離子交換柱和C18固相萃取柱凈化。用甲醇洗脫吸附在萃取柱上的鏈霉素殘留。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干洗脫液。用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解殘?jiān)?。溶液供帶柱后衍生裝置的高效液相色譜熒光檢測(cè)器測(cè)定。

4.試劑和材料

4.1 甲醇:色譜純。

4.2 乙腈:色譜純。

4.3 正已烷:分析純。

4.4 乙酸:分析純。

4.5 磷酸:優(yōu)級(jí)純。

4.6 磷酸氫二鉀:優(yōu)級(jí)純。

4.7 磷酸二氫鉀:優(yōu)級(jí)純

4.8 氫氧化鈉:優(yōu)級(jí)純。

4.9 庚烷磺酸鈉:C7H15NaO3S·H2O,色譜純。

4.10 1,2-萘醌-4-磺酸鈉:分析純。

4.11 叔丁基甲醚:分析純。

4.12 陽(yáng)離子交換柱:苯磺酸型固相萃取柱,500mg,3mL。使用前用5mL甲醇(4.1)和10mL水預(yù)洗并保持柱體濕潤(rùn)。

4.13 C18固相萃取柱:500mg,3mL。使用前用5mL甲醇和10mL水預(yù)洗并保持柱體濕潤(rùn)。

4.14 玻璃棉:磷酸浸泡。

4.15 磷酸溶液:pH=2。1000mL水中加入1ml磷酸(4.5),在pH測(cè)試儀上滴加磷酸調(diào)節(jié)溶液pH=2。

4.16 磷酸鹽緩沖溶液:0.2mol/L,pH=8。稱取33.46g磷酸氫二鉀(4.6)和1.05g磷酸二氫鉀(4.7)于2000mL燒杯中,加入900mL水并置于磁力攪拌器上攪拌,待其完全溶解后,用水定容至1000mL。在pH測(cè)試儀上滴加數(shù)滴磷酸調(diào)節(jié)溶液pH=8。

4.17 氫氧化鈉溶液:0.2mol/L。稱取8g氫氧化鈉(4.8)溶于1000mL水中。

4.18 庚烷磺酸鈉溶液:05mol/l。稱取11g庚烷磺酸鈉(4.9)溶于100mL水中。

4.19 庚烷磺酸鈉溶液:0.01mol/L,pH=3.3。稱取2.2g庚烷磺酸鈉于2000mL燒杯中,加入900mL水使其完全溶解,再轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。在pH測(cè)試儀上滴加乙酸(4.4)調(diào)節(jié)溶液pH=3.3。

4.20 叔丁基甲醚正已烷混合溶液·4+1。分別量取80mL叔丁基甲醚(4.11)和20mL正已烷(4.3)于100mL容量瓶中,混勻。

4.21 鏈霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量大于95%。

4.22 鏈霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量鏈霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.2.1),用水配成0.10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液貯存于4℃冰箱中。

4.23 鏈霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)試驗(yàn)需要,用庚烷磺酸鈉溶液(4.19)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.22)配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.24 試驗(yàn)用水為符合GB/T 6682-1992規(guī)定的一級(jí)水。

5.儀器

5.1 高效液相色譜儀配有柱后衍生裝置和熒光檢測(cè)器。

5.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.3 真空泵·真空度應(yīng)達(dá)到80kPa。

5.4 pH計(jì):測(cè)量精度±0.02。

5.5 液體混勻器。

5.6 真空固相萃取裝置。

5.7 儲(chǔ)液器:50mL。

5.8 雞心瓶·150mL。

5.9 平底燒瓶:200mL。

5.10 微量進(jìn)樣器:100μL。

6.試樣的制備與保存

6.1 試樣的制備

對(duì)無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品,將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記

6.2 試樣的保存

將試樣于常溫下保存。

7.分析步驟

7.1 提取

稱取10g試樣,*到0.01g,置于150mL三角瓶中。加入25mL磷酸溶液(4.15),在液體混勻器上高速混合5mm,使試樣完全溶解。

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