SN/T3039-2011出口動(dòng)物源性食品中安眠酮?dú)埩袅康臏y定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T3039-2011出口動(dòng)物源性食品中安眠酮?dú)埩袅康臏y定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口動(dòng)物源性食品中安眠酮?dú)埩袅繖z驗(yàn)的制樣和高效液相色諧測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、豬肝、豬腎和奶中安眠酮?dú)埩袅康臏y定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣中的安眠酮用二氯甲烷提取，提取液經(jīng)濃縮、固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜儀檢測。外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 乙腈：高效液相色諧純。

4.2 甲醇：高效液相色譜純。

4.3 丙酮：高效液相色譜純。

4.4 正已烷：高效液相色譜純。

4.5 二氯甲烷：高效液相色譜純。

4.6 乙酸銨。

4.7 氫氧化鈉

4.8 無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h，置于干燥器內(nèi)備用。

4.9 乙酸銨溶液(25mmol/U)：準(zhǔn)確稱取乙酸銨1.925g，用水定容至1000mL。經(jīng)0.45μm水相濾膜過濾。

4.10 氫氧化鈉(1mol/L)：稱取40g氫氧化鈉溶解于800mL水，容量瓶定容至1L。

4.11 氫氧化鈉(0.1mol/L)：稱取4g氫氧化鈉溶解于800mL水，容量瓶定容至1L。

4.12 乙腈飽和正己烷：正己烷與足夠的乙腈混合，至飽和。

4.13 洗脫液：乙腈+丙酮(5+5，體積比)，取50mL乙腈，加入50mL丙酮，混勻備用。

4.14 流動(dòng)相：乙腈+25mmol/L乙酸胺(4+6，體積比)，取400mL乙腈，加入600mL25mmmol/L乙酸胺(4.9)，超聲混勻備用。

4.15 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(methaqualone，C16H14N2O，相對(duì)分子質(zhì)量250.29，CAS號(hào)：340-56-7)：純度>99.0%。

4.16 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(4.15)1.00mL，濃度為10.00mg/L，用乙腈稀釋并定容至10mL，濃度為1.00mg/L，0℃~5℃冰箱保存。根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.17 固相萃取柱：60mg/3m HLB：C18SPE，或其他等同效果的固相萃取柱。

4.18 有相機(jī)、水相針頭濾膜：0.45μm。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀帶紫外可見波長檢測器或二*管陣列檢測器。

5.2 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低干4000r/min。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.4 分析天平：感量0.0001g。

5.5 渦旋振蕩器。

5.6 勻漿機(jī)。

5.7 肉類組織粉碎機(jī)。

5.8 超聲波水浴。

5.9 固相萃取裝置

5.10 離心管：50mL，5mL。

6 樣品的制備和保存

取樣品去皮去筋約500g，用肉類組織粉碎機(jī)絞碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標(biāo)明標(biāo)記。制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品污染或發(fā)生殘留物含量的變化。試樣置于-18℃以下保存，奶試樣置于0℃~4℃以下保存。

7 提取和凈化

7.1 提取

7.1.1 肌肉組織、肝臟、腎臟等

稱取5g(*到0.01g)組織樣品和10g無水硫酸鈉(4.8)于50mL離心管中，加人1mL 1mol/L氫氧化鈉和20mL二氯甲烷提取液，均質(zhì)提取1min，4000r/min離心5min，上清液經(jīng)快速定性濾紙過濾到100mL濃縮瓶中，殘?jiān)?0mL二氯甲烷超聲提取10min，4000/min離心5min，合并二氯甲烷，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。殘留物(7.1.1)中加人1mL流動(dòng)相(4.14)，充分渦旋振蕩，轉(zhuǎn)移至5mL離心管中，加入3mL乙腈飽和正己烷(4.12)，渦旋混勻，4000r/min離心5min，棄去上層正已烷層，原離心管中再加入3mL乙腈飽和正己烷，渦旋混勻，4000r/min離心5min，下層加0.1mol/L的氫氧化鈉稀釋至5mL作待凈化液。

7.1.2 奶類等

稱取2g(*到0.01g)試樣于50mL離心管中，加入1mL1mol/L氫氧化鈉和20mL二氯甲烷提取液，超聲提取10min，再振蕩提取10min，4000r/min離心5min，上清液經(jīng)快速定性濾紙過濾到100mL濃縮瓶中，用二氯甲烷定容到20mL，移取5mL濾液，加人5mL水混勻后作待凈化液。

7.2 凈化

用3mL甲醇、3mL 0.1mol/L的氫氧化鈉以lmL/min的流速淋洗活化萃取柱(4，17)，然后將待凈化液通過柱子(控制流速小于0.5mL/min)，依次用3mL 0.1mol/L的氫氧化鈉、3mL甲醇以1mL/min的流速過柱淋洗，*后用5mL洗脫液(4.13)洗脫(控制流速小于0.5mL/min)，收集洗脫液于25mL濃縮瓶中，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加1mL流動(dòng)相(4.14)溶解殘?jiān)芤哼^0.45m有機(jī)相針頭濾膜后進(jìn)行高效液相色譜儀測定。

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