NY/T1756-2009飼料中孔雀石綠的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下NY/T1756-2009飼料中孔雀石綠的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜伩和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定飼料中的孔雀石綠及其同系物無(wú)色孔雀石綠含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)分為高效液相色譜法和髙效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，髙效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法為確證法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、魚(yú)粉中孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠含量的測(cè)定。

液相色譜法孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠的定量限均為l0μg/kg；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的定量限均為1.0μg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 14699.1 飼料采樣

GB/T 20195 動(dòng)物飼料試樣的制備

3 采樣

按GB/T 14699.1 執(zhí)行。

4 試樣的制備

選取有代表性飼料樣品，按GB/T 20195 制備樣品，過(guò)0.28mm孔篩。

5 液相色譜法

5.1 原理

以乙腈-乙酸鈉緩沖溶液提取樣品中的孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠，提取液經(jīng)過(guò)二氯甲烷液液萃取，再經(jīng)固相萃取柱凈化，用接有二氧化鉛柱的氰基柱進(jìn)行高效液相色譜分離，紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

5.2 試劑

除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)用水。

5.2.1 孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%。

5.2.2 無(wú)色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%。

5.2.3 乙腈：色譜純。

5.2.4 二氯甲烷。

5.2.5 鹽酸羥胺溶液：稱取12.5g鹽酸羥胺溶于50mL水中。

5.2.6 乙酸鈉緩沖溶液：稱取4.95g無(wú)水乙酸鈉和0.95g對(duì)甲苯磺酸于900ml水中，用冰乙酸調(diào)節(jié)pH45，用水定容至100mL。

5.2.7 1.0mol/L對(duì)甲苯磺酸溶液：稱取17.2g對(duì)甲苯磺酸，加水溶解并定容至100mL。

5.2.8 酸性氧化鋁，粒度為0.071nm~0.1501nm，層析用。

5.2.9 乙腈-乙酸鈉緩沖溶液：乙腈十乙酸鈉=60+40(V+V)。

5.2.10 氯化鈉溶液：稱取25g氯化鈉，加水溶解并定容至500mL。

5.2.11 孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：*稱取孔雀石綠草酸鹽(5.2.1)O.l000g，用乙腈溶解，定容至100 ml。該溶液中孔雀石綠的濃度為1mg/mL，于-18℃保存可使用3個(gè)月。

5.2.12 無(wú)色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：*稱取無(wú)色孔雀石綠(5.2.2)0.1000g，用乙腈溶解，定容至100mL，該溶液中無(wú)色孔雀石綠濃度為lmg/mL，于-18℃保存可使用3個(gè)月。

5.2.13 孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠混合中間液：*移取孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.2.11)和無(wú)色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.2.12)各0.5mL，置于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度。該溶液中孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠均為10g/mL，于2℃~8℃保存可使用1個(gè)月。

5.2.14 孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作液：*移取孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠混合中間液(5.2.13)lmL，置于l00mL棕色容量瓶中，用乙腈乙酸鈉緩沖溶浟(5.2.9)定容至刻度。該溶液中孔雀石綠和無(wú)色孔雀石綠均為100mg/mL，于分析前配制使用。

5.2.15 鹽酸羥胺甲醇溶液：取lm鹽酸羥胺溶液(5.2.4)，加甲醇定容至100mL。

5.3 儀器

5.3.1 高效液相色譜儀：配紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器。

5.3.2 電子天平：感量0.001g、感量0.001g。

5.3.3 離心機(jī)，轉(zhuǎn)速4000r/min。

5.3.4 振蕩器。

5.3.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，可控溫25℃~40℃。

5.3.6 固相萃取柱：丙基磺酸陽(yáng)離子樹(shù)脂PRS( propylsulfonic acid)柱：200mg/5mL~500mg/5mL中性氧化鋁柱：500mg/6mL~1000mg/6mL

5.3.7 色譜柱：氰基柱(粒度為5μm)，柱長(zhǎng)250mm、內(nèi)徑4.6mm。

5.3.8 二氧化鉛柱：柱長(zhǎng)35mm、內(nèi)徑46mm。

5.4 分析步驟

5.4.1 提取

稱取飼料樣品約5g(*到0.001lg)，置于100mL離心管中，依次加入1.5mL鹽酸羥胺溶液(5.2.5)、2mL對(duì)甲苯磺酸溶液(5.2.7)、5mL乙酸鈉緩沖溶液(5.2.6）和20mL乙腈，加入約2g酸性氧化鋁(5.2.8)，振蕩2min，超聲30min，4000r/min離心5min。將上清液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，向離心管中再次加入20mL乙腈，振搖2min，4000r/min離心5min，合并上清液至分液漏斗中。

5.4.2 液液萃取

加入50mL氯化鈉溶液(5.2.10)、50mL二氯甲烷(5.2.4)，旋搖，靜置分層。用蒸發(fā)瓶收集下層液體后，在分液漏斗再次加入2mL二氯甲烷，旋搖，靜置分層，收集下層液體于同一蒸發(fā)瓶。將收集液在35℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(注意：開(kāi)始時(shí)溫度不要直接升到35℃，以免爆沸)至近干，加入5mL乙腈溶解殘?jiān)瑐溆谩?/p>

5.4.3 凈化

5.4.3.1 固相萃取柱的活化

按中性氧化鋁柱在上、PRS柱在下的順序?qū)芍?lián)，使用前用5mL乙腈預(yù)洗兩柱。

…………

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